掃描電鏡拍攝技巧｜如何避免掃描電鏡觀察過程中碳沉積現(xiàn)象

在使用掃描電鏡進(jìn)行樣品觀察時(shí)，尤其是采用二次電子模式，隨著觀察時(shí)間的延長，在觀察的區(qū)域會(huì)出現(xiàn)一塊黑的矩形的區(qū)域。

如下圖所示，對一塊空白的鋁制樣品臺(tái)進(jìn)行觀察時(shí)，一段時(shí)間后降低放大倍數(shù)，發(fā)現(xiàn)圖像中間有一明顯的黑色矩形，我們可以簡單的稱這種現(xiàn)象叫做碳沉積。

碳沉積主要原理：在掃描電鏡的樣品區(qū)往往存在一些碳?xì)浠衔铮浑娮邮Z擊后，會(huì)形成帶正電荷的碳離子。掃描電鏡觀察樣品時(shí)，電子束在微區(qū)掃描使得該區(qū)域電子較為富集，碳離子會(huì)向該區(qū)域富集并沉積下來，影響該區(qū)域二次電子信號(hào)的產(chǎn)生。

如下圖所示，在一個(gè)區(qū)域觀察一段時(shí)間后，樣品表面出現(xiàn)明顯的碳沉積，顆粒表面仿佛有層“薄膜"，影響樣品拍照效果。

碳沉積現(xiàn)象會(huì)影響電鏡圖像的拍攝，使得圖像清晰度下降，亦會(huì)影響能譜對輕元素分析的準(zhǔn)確性。

如下圖所示，先對樣品某區(qū)域進(jìn)行能譜分析，5、10 分鐘后再對該區(qū)域能譜分析，發(fā)現(xiàn)碳元素特征 X 射線峰會(huì)升高。

碳?xì)浠衔锸且鹛汲练e的關(guān)鍵因素，其主要來源于以下幾方面：

1. 樣品：樣品在制備或存儲(chǔ)過程中接觸到油脂等污染物，尤其是一些機(jī)械加工的部件，加工過程能黏附有較多油脂。

在觀察之前需要用酒精等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗干燥。一般情況下，樣品污染越嚴(yán)重，碳沉積現(xiàn)象越明顯。

2. 電鏡部件：若掃描電鏡真空系統(tǒng)有油泵，微量油蒸氣進(jìn)入電鏡腔室，加重碳沉積。掃描電鏡使用過程中，人手可能會(huì)接觸到電鏡真空系統(tǒng)中的部件，并且?guī)胍恍┪廴疚铮蛴捎诓僮鞑划?dāng)導(dǎo)致樣品污染了這些配件。

飛納電鏡的真空系統(tǒng)為無油機(jī)械泵，為了排除掃描電鏡部件對碳沉積的影響，需要使用人員妥善保管樣品杯，不使用的時(shí)候需要將樣品杯保存在密封袋中或干凈盒子中，使用過程需要佩戴手套，避免手上的油脂污染樣品杯。

 3. 操作員：無論是前期樣品制備和裝載，還是后期樣品的卸載，操作員會(huì)接觸到電鏡樣品和配件。

操作員需要佩戴手套或使用干凈制樣工具操作。

4. 電鏡室環(huán)境：電鏡和樣品長期暴露在較多灰塵的環(huán)境中，受污染的概率會(huì)加大，亦會(huì)加重碳沉積現(xiàn)象。

對于粉末樣品，不要在電鏡室中制樣，以免粉末漂浮在空氣中，增加污染電鏡腔室的危險(xiǎn)。